便携式在线过程气相色谱仪实力老厂

铜仁变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章　　镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章　仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。

铜仁变压器油色谱在线监测系统通入气体后，用秒表测量皂膜由0点到10所经过的时间，以ml/min计算气体流量。为了避免污染气路，一定要注意流量计内部皂液的使用高度，以防止皂膜溶液从流量计流入气路。例如：用秒表测量皂膜由0点到10ml所经过的时间为 12秒，则所测流量F＝10＊60/12＝50ml/min 流量测量示意可以起用仪器秒表功能：皂膜由0点到Xml所经过的时间为 T秒，则所测流量F＝60/T的数值＊ X ml/min四、填充柱安装图九 填充柱外型尺寸图图十 填充柱安装图 第四章 键盘及其控制操作控制面板打开位于机箱右下面的电源开关，仪器通电，液晶显示屏点亮。仪器经过自检，数秒后，显示如[图十二]界面（当光标处于后面任一界面下面的状态时，可按“0”键回到此界面）；再经过数秒后，界面显示为如[图十三]。此界面为温度控制界面，此时光标位于温度设定栏。如果要将检测器升温至260℃，只需将光标移至检测器的设定温度处，依次按下：《2》＋《6》＋《0》＋《确认》键，此时检测器的设定温度为260℃。如果输入错误可按两次“·”键进行；重新设定温度。用同样的方法可以给柱箱、汽化、检测器设定温度。运行时间栏是从此次开机开始计时到关机前的时间，下次开机，重新计时。加热状态栏，“0”表示关，“1”表示开。即将光标移至加热状态栏，依次按《1》＋《确认》键 将显示“开”状态，依次按《0》＋《确认》键，将显示“关”状态。在设置温度时必须注意不能超过保护温度，仪器设定初始保护温度值为400℃。当仪器某一温度加热区温度参数设置不当或由于各种原因产生仪器温度失控。

铜仁变压器油色谱在线监测系统使用方法：1、仔细检查气路连接是否正确，使用FID时载气气路管连接到载气1和载气2，H2气路管连接到H21、H22，空气气路管连接到空气1、空气2。(仪器已连接好)2、通气，利用各自的调节阀，将N2、H2、空气调至适当的流速，氮气一般选用25-60ml/min，H2：25-60ml/min，空气：200-550ml/min。3、打开“电源”开关，选择合适的灵敏度档，使信号数显在5mv左右，等待基线的稳定。4、设置检测器、汽化室、柱室三个加热区温度（见第四章）。5、温度基本稳定后，点火—按点火按钮-听到一叭声后，空气自动降到0.5Mpa以下，约5秒钟恢复正常，火已经点着。基线偏离时，可用电器控制单元调零旋钮将基线调至数据处理设备适当位置处。6、当分析条件所需的气体流速、温度、放大器基线稳定后，方可进行分析。7、FID的敏感度及稳定性测试。例：分析样品50ng/u1(苯/CS2)。测试重要条件：汽化室温度120℃，检测温度130℃，柱温80℃。载气（N2）:30m1/min.H2:28m1/min。空气250m1/min。色谱柱同TCD，放大器灵敏度选0(104）档，进样量0.3u1。稳定性：在基线稳定后的情况下，一小时后的基线漂移≤150μv/h。敏感度Dt计算公式：Dt＝ 2N·W g/s1.065·h·W1/2 式中：N—实测噪音（mv）W—苯的进样量（g）h—峰高值（mv）W1/2—苯的半峰宽（S）如实测：峰面积1200mv.S噪音0.02mv。Dt＝ 2×2×10-2×50×10-9×0.3 ＝5×10-12g/s1.065×1200 则五、故障及维修1、未点火前，放大器无法调零。可能原因是：（1）放大器失调，应维修放大器，请生产厂维修。（2）放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106MΩ。2、点火后，记录仪信号无法调零。

铜仁变压器油色谱在线监测系统采样指示：数据采集过程中启动，时间约20-30分钟，其它时间处于常闭状态。4、通讯指示：系统通讯进程指示。系统开始运行与数据上传过程中闪烁，其它时间保持常闭状态。5、恒温A指示：色谱柱温度控制指示。6、恒温B指示：油室温度控制指示。7、压力指示：载气压力正常指示。载气欠压时熄灭。8、吹扫指示：色谱柱吹扫过程指示。9、柱温控制器：控制并恒定色谱柱的气体分离温度，温度漂移小于0.5℃。绿色显示为实时温度值；红色显示为设定温度值。10、油温控制器：控制并恒定油室中变压器油的温度，温度漂移小于0.5℃。绿色显示为实时温度值；红色显示为设定温度值。11、开/关：启动按钮。12、电源指示：装置上电状态显示，常开状态。图4-2面板布置图5安装、运行及维护5.1标准配置1、单套变压器油色谱在线监测系统配置表序号设备名称规格型号外形尺寸单位数量备注标准配置1现场数据采集器720×420×1400mm台12循环油管紫铜管外径6mm米303安装法兰由采购商或用户提供尺寸，生产商加工。生产商可提供标准法兰图。个24球阀不锈钢外径6mm，通径4mm个15不锈钢减压器15-2.5kg/cm2个16载气管不锈钢管外径3mm，通径2mm米0.57载气纯净空气15L/瓶瓶28网线屏蔽线箱19系统软件光盘套110产品使用手册本111检验报告单份112保修凭证份1非标配置1微水检测芬兰维萨拉TMM162套1非标配置配项生产商按市场优惠价提供2动力电缆3×1.5mm，铠装屏蔽电缆。长度按现场实际测量配置。

铜仁变压器油色谱在线监测系统 数据备份图6.7 数据还原6.3.4 增加与设备增加设备功能键实现受检变压器的添加功能。本使用手册以TCP/IP通讯方式说明受检变压器的添加。如图6.8、6.9：图6.8增加受检变压器地址定义图6.9通过设置形成的受检变压器树状列表如受检变压器定义错误或需要在系统中设备，鼠标点击该设备，使用设备功能键，显示图6.10，点击“是”，即可该设备。图6.10 设备6.3.5 报警列表报警列表是用来对选定受检变压器日常监测数据报警状态进行查询的功能模型。通过报警列表可查询该受检变压器的全部报警状态。图6.11 报警列表6.3.6 退出使用退出功能键，系统将关闭退出。图6.12 报警列表6.4数据查询数据查询功能主要由两部分组成：日报表与历史数据。日报表数据将提供数据立方图、日监测数据表、谱图及故障诊断结果等功能；历史数据提供浓度报表、综合报表及数据趋势图等功能。日报表除提供所示图表功能外，用户可通过日报表界面的导出功能键。实现数据的导出功能，将数据保存在用户指定的位置。参照图 。

铜仁变压器油色谱在线监测系统此参数的设定将直接影响系统检测性能与检测结果。一般情况下，该参数在出厂前一调试设定完毕，现场无需重新设定。如出现变故，需重新设定，必须在相关专业技术人员的监护下操作。模式设置主要用来设定采样开始时间与采样周期，用户可根据具体情况设置该现场主机的采样模式。图6.24 采样参数设置界面实时操作功能包含时间校准、开始采样、停止采样、获取单次数据、获取全部数据、所有数据等功能。该功能主要为用户提供实时的远程操作，实现现场主机的随机采样、数据获取、对时、多余数据等功能，达到变压器油色谱分析实效性目标。以上陈述的所有操作及该现场主机的实时运行信息，本界面的信息框中均有明细记录，用户可通过该信息查询了解现场主机及系统运行的详细信息。图6.25 实时操作界面计算参数功能键设置了如图6.26所示的权限功能，该功能只有具备管理员权限的专业技术人员方可操作。图6.26 计算参数设置界面本检测系统报警设置为用户提供自主报警参数的设置功能。系统默认值均为“0”。供应商建议用户采用IEC标准设置氢气、总烃、乙炔报警门限，其余用户可按需要设置。对于报警门限值的设定供应商建议按不同变压器的运行状况设置不同的报警值，但报警值不宜过小，以免造成不必要的、频繁的报警。IEC标准氢气一级门限：1501μL/L；总烃一级门限：1501μL/L；乙炔（220KV等级变压器）一级门限：31μL/L。图6.27报警参数设置界面

铜仁变压器油色谱在线监测系统 电源：仪器用220V/50HZ交流电源，电源的输入线路的承受功率，必须大于仪器消耗功率(约3kw)；电源接线板要接触可靠；当外供电源电压波动较大时，要用5～10kw的稳压器或调压器及时调压，否则将对仪器性能产生重大影响。（3）地线：为保证仪器性能及使用者的人身，仪器必须和大地可靠相连。建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，土中加1Kg食盐，来埋设地线。用2 mm＊10 mm的扁铜带电焊引出并接到仪器的接地端，不允许用电源中线代替地线，不允许将地线接在自来水管或暖气片上。（4）气源与气路管路：须用高纯惰性气体和纯净空气。氮气和氢气要由高压钢瓶或氮气、氢气发生器供给。空气可由无油空压机供给，方便时用高压钢瓶。用高压钢瓶时，氮气、空气可用氧气减压阀（0-25MPa/0-2.5MPa）氢气为专用氢气减压阀，为反丝（0-25MPa/0-0.4MPa）.本仪器对三种气源减压阀输出压强要求为：载气（N2）：0.4MPa 氢气：0.25MPa 空气：0.4MPa。当使用电子捕获检测器时，载气必须用纯度为99.999％以上的高纯氮气，再加上脱氧管。安装注意以下几点：?先参阅有关使用高压钢瓶的资料，按要求操作，装好减压表。?气瓶放置牢靠，周围严防明火和电火花存在。（5）电子捕获检测器使用Ni63放射源，需在检测器的排出口装上排气管、使气体排出室外，同时用标签注明有放射性同位素存在。（排出口高出房顶，且管口朝下，以防进雨。）。

铜仁变压器油色谱在线监测系统现场安装位置的确定与安装地基的浇注可参照下图确定安装位置并浇注安装地基。图5-1 ????????地基俯瞰图图5-2地基浇注图图5-3现场位置图1)一般选择安装在变压器电力柜侧，与电力柜同列。2)安装地基用混凝土浇注，厚度100mm。按地基浇注尺寸图预埋地角固定螺丝。3)确定取电位置并提供取电点到安装位置的布线距离。4）通讯电缆与油循环管的铺设A、通讯电缆的铺设参见系统示意图。铺设通讯电缆需保证进出线两侧的预留长度在10M左右，以备用。通讯电缆在电缆沟线架上需固定，避免电缆划伤、拉断。B、油循环管采用镀锌管或硬塑料管进行保护以免损伤。油管两侧出口预留长度保持在1M左右，以备用。油管铺设完成后应对油管出入口进行密封，以防杂物进入。5.3安装步骤1、开箱检查用户在收到后，请及时检查是否有因运输而造成的损坏，详细检查装置并核对与装置一同运输的装箱清单上列出的所有附件。如果有与装箱清单内容不符，请立即与供应商联系。2、现场主机就位1）将安装基座用膨胀螺栓固定在混凝土地基上，并焊接接地线2）将现场主机用自带螺栓固定在安装基座上。此操作应将现场主机的前后下封面板卸下，方可连接。

铜仁变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能，在仪器的入气口压力低于0.1MPa时，仪器将自动降温，进入停机程序。5、待温度恒定（准备灯打对号）时，打开工作站或数据处理设备，用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV（有数字时时显示）以内，待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件：色谱柱：5％SE—30，chromosorbwAM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温80℃，汽化120℃，热导检测器120℃，桥流130-160mA，先选150 mA样品苯，进样量0.3μL。稳定性： 160mA桥流，基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度：S＝ 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积（mV·min）Fc-载气流速（ml/min）W-进样量（mg）例如：苯峰面积2700mV．S柱后流速50ml/min进样0.3ul，苯比重0.88S＝ 2700mV．S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg＝ 第六章氢焰检测器（FID）的安装和使用工作原理：在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰，在高温火焰的作用下，从柱后流出的有机物会被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化，所以如果柱后无有机气体流出，FID就无微电流信号。其工作原理图如下：特点：灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对性气体和水无信号。适用范围：1.FID是通用型检测器，应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。

铜仁变压器油色谱在线监测系统 检测器变压器油色谱仪检测器采用单元组合设计，可提供热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)等五种检测装置，多同时安装四个检测器。见图四三、安装准备1、安装准备仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内，以便于将仪器与气源分开管理。仪器应安装在牢固无振动的水泥或木质工作台上，工作台的台面上应留有足够的空间，以便于放置电脑、色谱数据工作站、记录仪、积分仪等外围设备，工作台的背后应留有一事实上的间隙（0.5米以上），以备于仪器维护保养。电源应有足够的功率（大于5KW）。仪器应远离火种，室内不得有强腐蚀性气体，应避免室内温度剧烈波动和空气的过分流动。工作台（高0.7-0.8米＊宽0.6-0.7米＊长2米）的设置请参照（图五） 。图五 工作台的设置仪器所需要的载气和辅助气体，一般可由高压气体钢瓶、气体发生器、无油空气压缩机等装置提供，高压气体要经过减压阀减压后供给仪器。气源是仪器启动的前提条件，所以必须提前考虑。若用户订货时提出具体的使用要求时，制造商可以协助用户购置必要的设备。仪器根据检测器的配置情况应选择不同的气体，气体的种类和基本参数及选用原则请参照（表一）。表一检测器 气 源 入口压力 纯 度TCD H2或He 0.26MPa 99.999％FID H2 0.26MPa 99.995％N2或He 0.4～0.5MPa 99.998％Air 0.4—0.5MPa 无灰尘、油雾、水份等ECD N2或He 0.4～0.5MPa 99.999％或Ar/CH4 H20≤0.002pma02 ≤1ppmFPD N2 0.4-0.5MPa 99.995％N2或He 0.4～0.5MPa 99.998％Air 0.4—0.5MPa 99.998％仪器允许使用气体发生器、无油空气压缩机等装置来提供仪器的工作气源。气体发生装置或空气泵产生的气体含水量较高，使用时一定要进行必要的气体净化。使用气体净化装置时要注意对该装置的定期保养。