甲酸 三甲基一氯硅烷品质可靠

精制方法 1.无水黑龙江齐齐哈尔甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水黑龙江齐齐哈尔甲酸，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的黑龙江齐齐哈尔甲酸，可用邻苯二黑龙江齐齐哈尔甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。黑龙江齐齐哈尔甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 2.将黑龙江齐齐哈尔甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水黑龙江齐齐哈尔甲酸，但得量低，费时长，会造成一些分解。将黑龙江齐齐哈尔甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到黑龙江齐齐哈尔甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。

黑龙江齐齐哈尔甲酸甲酯水解法工艺过程为：(1)甲醇与CO羰基化合成黑龙江齐齐哈尔甲酸甲酯；(2)黑龙江齐齐哈尔甲酸甲酯水解生成黑龙江齐齐哈尔甲酸和甲醇，甲醇循环使用。依工艺的不同特点，该法又可分为Kemira-Leonard工艺、 Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。这四种水解工艺各有所长，以Kemira-Leonard工艺投资更省，工艺过程更为经济合理。 在新技术路线开发方面，其主要研发路线有： (1)黑龙江齐齐哈尔甲酸前体-黑龙江齐齐哈尔甲酸甲酯制备技术，此领域有甲醇催化脱氢法、甲醇氧化脱氢法、CO2与甲醇加氢缩合法、合成气直接合成法等，其中，甲醇羰基化制黑龙江齐齐哈尔甲酸甲酯工艺和甲醇催化脱氢制黑龙江齐齐哈尔甲酸甲酯工艺近年来国内外研究较多，有一定工业化应用前景。 (2)甲醛一步法直接氧化催化生成黑龙江齐齐哈尔甲酸。BIC开发的这项技术采用V-Ti-O催化剂，温度范围约为100～140℃，黑龙江齐齐哈尔甲酸初始选择性可达到约96％～98％，催化剂产出率达到70g黑龙江齐齐哈尔甲酸/L·h， 该法已进行了实验室实验和中试。 (3)CO2直接加氢制取黑龙江齐齐哈尔甲酸。这项技术从90年代中期开始，采用钌系催化剂，在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成黑龙江齐齐哈尔甲酸。从环保角度来看，这一路线具有一定开发意义，但离工业化还有 较长的距离，仍然处于基础探索阶段。